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Jul 02, 2023

Sauerstofffehlstellen führten zu einer Verengung der Bandlücke und sorgten so für eine effiziente Sichtbarkeit

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 14105 (2023) Diesen Artikel zitieren. Details zur Metrik. Die Bandlücke von Rutil-TiO2 wurde durch die Bildung von Sauerstoffleerstellen (OVs) während des Erhitzens verringert

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 14105 (2023) Diesen Artikel zitieren

Details zu den Metriken

Die Bandlücke von Rutil-TiO2 wurde durch die Bildung von Sauerstoffleerstellen (OVs) während der Wärmebehandlung in Kohlenstoffpulver (cHT) mit eingebetteten TiO2-Beschichtungen verkleinert. Die verkleinerte Bandlücke verbessert effizient die Reaktion von TiO2-Beschichtungen auf sichtbares Licht, um die durch sichtbares Licht gesteuerte photokatalytische Aktivität weiter zu steigern. Die Veränderung der OVs während der cHT wurde durch Manipulation der cHT-Temperatur und -Zeit untersucht. Die Auswirkung von OVs auf die Bandstruktur von nichtstöchiometrischem TiO2-x wurde durch First-Principles-Rechnungen weiter berechnet. Mit zunehmender Temperatur zeigen REM-Bilder, dass sich auf der Oberfläche von TiO2-Beschichtungen eine faserartige Struktur in Nanogröße bildet, wobei die Menge der faserartigen Struktur deutlich zunimmt und sich ihre Größe unter 800 °C von Nano auf Mikro ändert, was dazu beiträgt eine Vergrößerung der zugänglichen Oberfläche bewirken. Die UV-Vis-Ergebnisse zeigen, dass die Bandlücke von TiO2 während der cHT aufgrund der gebildeten Sauerstofffehlstellen verkleinert wurde. Die XPS-Ergebnisse bestätigen weiterhin, dass die Bildung von Oberflächendefekten, einschließlich OVs, und das XPS-Tiefenprofil weiterhin die verringerte relative Menge an O zeigen, während die relative Menge an Kohlenstoff zunimmt. Bemerkenswert ist, dass nach cHT für TiO2-Beschichtungen die photokatalytische Aktivität zunächst zunimmt, dann mit steigender Temperatur abnimmt und bei 850 °C etwa das Dreifache erreicht. Die Berechnungen nach dem ersten Prinzip legen nahe, dass die OVs in TiO2-Beschichtungen mit lokalisierten Elektronen die Verengung der Bandlücke erleichtern könnten, was die photokatalytische Aktivität unter sichtbarem Licht weiter begünstigt.

Angesichts dieser dringenden Probleme der Umweltverschmutzung und der Energiekrise wird die Nutzung erneuerbarer Ressourcen zur Entwicklung erneuerbarer Energietechnologien zu einem dringenden Thema, das Durchbrüche erfordert. Die Photokatalyse gilt als Kandidat mit großem Potenzial zur Linderung und weiteren Lösung dieser Probleme, da sie organische Schadstoffe effizient abbauen oder durch photokatalytische Wirkung chemische Energie erzeugen kann. Titandioxid (TiO2) kann aufgrund der geeigneten Bandkantenpositionen, der hervorragenden Stabilität, der Kostengünstigkeit und der hervorragenden photokatalytischen Aktivität als eines der wichtigsten Photokatalysatormaterialien angesehen werden1,2,3. Allerdings ist TiO2 durch seine relativ große Bandlücke (~ 3,2 eV für Anatas oder ~ 3,0 eV für Rutil) hinsichtlich der Reaktion auf sichtbares Licht begrenzt4,5,6. Gegenwärtig wurden enorme Anstrengungen unternommen, um die Absorption von sichtbarem Licht von TiO2 zu verbessern, wie z. B. die Verringerung der Bandlücke durch Einführung von Dotierstoffen oder Defekten (OVs, Ti3+, Gitterspannungen) und die Kombination mit Photokatalysatoren mit kleinerer Bandlücke oder besserer Reaktion auf sichtbares Licht7. 8,9,10,11,12, um den Anforderungen praktischer Anwendungen weiter gerecht zu werden. Darüber hinaus wird in vielen Veröffentlichungen berichtet, dass die Dotierung von Nichtmetallen wie Stickstoff, Schwefel oder Kohlenstoff in das TiO2-Gitter die Absorptionskante vom UV-Bereich in den sichtbaren Bereich erweitern kann, da in der Bandlücke lokalisierte elektronische Zustände eingeführt werden13. 14,15,16.

Insbesondere ist die kontrollierte Dotierung von C-Verunreinigungen in das TiO2-Gitter ein wirksamer Ansatz zur Verbesserung der photokatalytischen Aktivität, da C in das TiO2-Gitter eindringen kann, um O- oder Ti-Atome zu ersetzen, begleitet von der Bildung von Ti-C- oder CO-Ti-Bindungen um Hybridorbitale über dem Valenzband von TiO2 zu erzeugen, wodurch die Rekombination aufgrund des Transportkanals und der Elektronenspeicherkapazität erheblich gehemmt wird. Nachdem Khan et al. 2002 berichteten Forscher, dass Kohlenstoff die Gittersauerstoffatome in TiO2 mit einer geringeren Bandlücke von etwa 2,32 eV ersetzt17. Viele Forscher haben sukzessive bewiesen, dass C-dotiertes TiO2 eine wirksame Strategie ist, um die Bandlücke zu verkleinern und Oberflächendefekte wie OVs zu erzeugen verbessern die durch sichtbares Licht gesteuerte photokatalytische Aktivität18,19,20,21,22.

Neben der Dotierung ist die OVs-induzierte Photokatalyse eine weitere effiziente Lösung, um eine Reaktion auf sichtbares Licht und gleichzeitige Ladungstrennung zu erreichen und als aktives Zentrum für die Adsorption und anschließende Dissoziation von O-haltigen Molekülen zu dienen. Im Jahr 2000 stellten Nakamura et al. untersuchten die Rolle von OVs im TiO2-Photokatalysator, die sich zwischen dem Valenz- und dem Leitungsband für die Reaktion auf sichtbares Licht befinden23, dann untersuchten Schaub et al. entschlüsselte 2002 den Diffusionsmechanismus von OVs auf Rutil-TiO224. Wendt et al. berichteten, dass OVs die Ladungstrennung durch das induzierte Einfangen von Löchern erheblich fördern könnten25. Aus Sicht der elektronischen Strukturanalyse wird allgemein angenommen, dass OVs die elektronische Struktur von Metalloxidhalbleitern verbessern können, indem sie einige Arten von Defektzuständen (z. B. Ti3+, Punktdefekt) unterhalb des Leitungsbandes einführen und die Bandlücke für eine bessere Sichtbarkeit verkleinern -leichte Reaktion26,27. Noch wichtiger ist, dass die Menge an OVs eine Schlüsselrolle für die Reaktion auf sichtbares Licht und die verbesserte photokatalytische Aktivität von TiO2 spielt, wie aus experimentellen Messungen und theoretischen Berechnungen hervorgeht28,29,30,31.

In dieser Arbeit konzentrieren wir uns auf die Anpassung der OVs in C-dotiertem TiO2 durch Manipulation der cHT-Temperatur und -Zeit, um die während der cHT gebildeten OVs zu untersuchen und die photokatalytische Aktivität von TiO2 weiter zu verbessern. Es zeigt sich, dass die Bildung von OVs in der Oberfläche bei einer Erhöhung der cHT-Temperatur im Vergleich zu einer Verlängerung der cHT-Zeit signifikant ist. Darüber hinaus wird der Einfluss von cHT auf die Kristallstruktur, Oberflächenmorphologie und ihre photokatalytische Aktivität analysiert und aufgezeigt.

Die Herstellung photokatalytischer Beschichtungen erfolgte durch Beschichtungsbildung, Oxidation und cHT-Verfahren. Zunächst wurden Ti-Beschichtungen auf Al2O3-Kugeln (93,0 % für Reinheit, 1 mm für durchschnittlichen Durchmesser, Nikkato) durch maschinelle Beschichtungstechnik unter Verwendung von Ti-Pulver (99,1 % für Reinheit, 30 μm für durchschnittlichen Durchmesser, Osaka Titanium Technologies) gebildet, gespendet als „Ti“. Die Einzelheiten der MCT-Operation beziehen sich auf frühere Studien32,33,34,35. Anschließend wurden die so vorbereiteten Ti-Beschichtungen 15 Stunden lang bei 800 °C in der Atmosphäre mit einem Ofen (HPM-1G, As one) oxidiert, um Rutil-TiO2 zu erzeugen, das als „TiO2“ gespendet wurde. Im Anschluss an die Oxidation wurde die cHT für TiO2-Beschichtungen unter Einbettung in Kohlenstoffpulver (durchschnittlicher Durchmesser 150 μm) unter Verwendung eines kurzen Aluminiumoxidrohrs durchgeführt und mit demselben Elektroofen bei x (650–1000 °C, mit einem Intervall von) geglüht 50 C) für 0,1, 0,5 bzw. 1 Stunde. Die Proben wurden im Ofen bis etwa 25 °C aufbewahrt und als „cHT-x℃yh“ gespendet, wobei x die Temperatur und y die Zeit während des cHT ist.

Die Verbindungen und die Phasenänderung der vorbereiteten Photokatalysatorbeschichtungen wurden durch Röntgenbeugung (XRD, JDX-3530) mit Cu-Kα-Strahlung im 2θ-Bereich von 23 bis 65 Grad untersucht (der Schritt beträgt 0,02 Grad/s). Die Entwicklungen der Oberflächenmorphologie wurden mithilfe eines Rasterelektronenmikroskops (REM, Hitachi-SU8030) beobachtet. Die chemische Zusammensetzung auf der Oberfläche wurde mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS, PHI Quantes) untersucht. UV-Vis-Absorptionsspektren wurden mit einem Ultraviolett-Vis-Spektrophotometer (DRUV-vis, Shimadzu 3700/3700DUV) aufgezeichnet. Die Bewertung der photokatalytischen Aktivität erfolgte durch Photozersetzung einer Methylenblaulösung (MB) unter sichtbarem Licht und UV-Bestrahlung bei etwa 25 °C. Gemäß ISO 10678-2010 wurden alle Proben zunächst 24 Stunden lang unter UV-Licht getrocknet. Anschließend wurde die potenzielle Absorption durch Einweichen in MB-Lösung (20 μmol/L, 35 ml) 18 Stunden lang im Dunkeln vermieden. Die Proben wurden für den Photozersetzungstest gleichmäßig auf den Boden der Zelle gelegt und die Anfangskonzentration der MB-Lösung betrug 10 μmol/L. Die Bestrahlungsintensität von sichtbarem Licht (λ größer als 420 nm) und UV auf den Proben wurde auf 5000 lx bzw. 1,0 mW/cm2 eingestellt. Die Absorption der MB-Lösung wurde mit einem Kolorimeter (Mini Photo 10, Sanshin) gemessen, wobei der Absorptionspeak bei etwa 660 nm lag. Die Einzelheiten der photokatalytischen Auswertung finden Sie in unseren veröffentlichten Arbeiten33,34,35. Der Unterschied in der Abbaukonstante (R) zwischen ksample und kMB-Lösung wurde außerdem genutzt, um die photokatalytische Aktivität der Proben hervorzuheben.

Um die Beziehung zwischen Oberflächen-OVs im TiO2-Gitter und der Bandlücke weiter zu untersuchen, wurden elektronische Strukturberechnungen durchgeführt, um Rutil-TiO2-x-Oberflächen mit unterschiedlichen OV-Gehalten durch PHASE auf der Grundlage des Rahmenwerks der Dichtefunktionaltheorie (DFT) zu berechnen36,37 , innerhalb eines Programmcodes unter Verwendung von Basissätzen für ebene Wellen basierend auf der Pseudopotentialmethode. Die Schwierigkeit besteht darin, die Stöchiometrie von TiO2-x zu ändern, die die elektronischen Bandstrukturen bestimmt38. Folglich wurden die elektronischen Strukturberechnungen von Rutil-TiO2 und nichtstöchiometrischem TiO2-x (TiO1.958, TiO1.917, TiO1.875 und TiO1.600) durchgeführt und untersucht. Die Einzelheiten der Zustandsberechnungen beziehen sich auf die vorherigen Studien37. Die Strukturparameter beider TiO2-x sind in der Ergänzungstabelle S1 aufgeführt. Bei diesen Berechnungen wurde ein Cutoff für ebene Wellen mit 340 eV angewendet, während die Konvergenz im selbstkonsistenten Feld 27 × 10–7 eV betrug. In der Ergänzungstabelle S2 sind die zugehörigen Hauptparameter für die Berechnungen aufgeführt.

XRD-Muster der so vorbereiteten Proben sind in Abb. 1 zusammen mit den Raman-Ergebnissen der cHT-x℃0,5 h-Proben dargestellt. Anhand der Ti-Probe konnte festgestellt werden, dass jede Al2O3-Kugel mit Ti-Beschichtungen (ungefähr 50–70 μm39,40) beschichtet war. Während die Beugungspeaks bei 27,4°, 36,1°, 41,2° und 54,3° der TiO2-Proben zeigen, dass sich nach 15-stündiger Oxidation bei 800 °C erfolgreich Rutil-TiO2 auf der Oberfläche von Ti-Beschichtungen bildet. Abbildung 1a, mit Erhöhung der cHT-Temperatur für eine relativ kurze Zeit von 0,1 h. Allerdings ist die Änderung selbst bei hohen Temperaturen von 1000 °C schwer zu beobachten. Während die cHT-Zeit auf 0,5 h verlängert wird, bleibt das Rutil-TiO2 bis zu einer Temperatur von 850 °C erhalten, dann beginnt es sich zu verändern, insbesondere bei der Spitze von 27,4 °C, was darauf hindeutet, dass die neuen Verbindungen scheinbar Magneli-Phasen gebildet haben29, 37,41,42,43,44. Um die cHT-Zeit bei verschiedenen Temperaturen weiter zu untersuchen, ist die Änderung der Kristallstruktur der cHT-x℃1 h-Proben denen der cHT-x℃0,5 h-Proben ähnlich. Die Magneli-Phasen von Ti4O7 und Ti3O5 ersetzen Rutil bei 1000 °C für 1 Stunde, wie in Abb. 1 dargestellt. Daraus lässt sich schließen, dass der Einfluss auf Rutil-TiO2 bei einer cHT-Temperatur von 900 °C und gleichzeitig bei cHT auftritt Auch die Zeit muss eine Mindestgrenze haben. Darüber hinaus nehmen die Korngrößen der cHT-x℃0,5 h-Proben vor der Bildung von Magneli-Phasen zu (Ergänzungstabelle S3). Ähnlich wie beim XRD-Ergebnis ist aufgrund der zu kurzen cHT-Zeit kaum eine Änderung der Raman-Spektren der cHT-x℃0,1 h-Proben festzustellen (ergänzende Abbildung S1). Es beginnt sich bei 900 °C für mindestens 0,5 h zu verändern. Zurück zu den cHT-x℃0,5 h-Proben: Abb. 1d zeigt, dass sich das Rutil-TiO2 bei 900 °C deutlich zu verändern beginnt und dann bei 1000 °C in Magneli-Phasen übergeht45,46, was auch gut mit denen der XRD-Ergebnisse übereinstimmt.

XRD-Muster und Raman-Spektren der Proben. (a) cHT-x℃0,1 h, (b) cHT-x℃0,5 h, (c) cHT-x℃1 h und (d) cHT-x℃0,5 h.

Abbildung 2 zeigt die Entwicklung der Oberflächenmorphologie der cHT-x℃0,5 h-Proben. Es konnte beobachtet werden, dass sich eine typische Säulenstruktur von Rutil-TiO2 gebildet hat, wie in Abb. 2a 29,32,33,34,35,41,46,47 dargestellt. Im Vergleich zu TiO2 ist deutlich zu erkennen, dass sich die Oberflächenmorphologie der cHT-x℃0,5 h-Proben mit einer Erhöhung der cHT-Temperatur ändert. Interessant ist, dass sich während der cHT bei einer Temperatur unter 900 °C eine große Menge nadelartiger Strukturen in Nanogröße bildet. In Abb. 2b, c sind die nadelartigen Strukturen mit der säulenförmigen Struktur vermischt. Mit weiterer Erhöhung der Temperatur nimmt die Anzahl und Größe der nanometergroßen nadelartigen Strukturen zu. Im Vergleich zu Abb. 2a – g zeigt sich, dass die nadelartigen Strukturen in Nanogröße durch Aufbrechen der Säulenstruktur erzeugt werden. Während die Temperatur über 900 °C liegt, hat sich aufgrund der erzeugten Magneli-Phasen eine völlig andere Morphologie gebildet, die die der nadelartigen und säulenförmigen Strukturen ersetzt. Die Veränderung der Oberflächenmorphologie, die durch die gebildeten Verbindungen und ihre Kristallstrukturen während der cHT verursacht wird, hat zwangsläufig direkte Auswirkungen auf deren zugängliche Fläche, was wiederum Auswirkungen auf die photokatalytische Leistung hat.

Vergleich der Oberflächenmorphologie der TiO2- und cHT-x℃0,5 h-Proben. (a) TiO2, (b) cHT-650℃0,5 h, (c) cHT-700℃0,5 h, (d) cHT-750℃0,5 h, (e) cHT-800℃0,5 h, (f) cHT- 850℃0,5 h, (g) cHT-900℃0,5 h, (h) cHT-950℃0,5 h und (i) cHT-1000℃0,5 h.

UV-Vis-Spektroskopie wird verwendet, um die elektronischen Zustände der cHT-x℃0,5 h-Proben zu untersuchen. Abbildung 3a zeigt ein typisches und starkes Absorptionsverhalten im UV-Bereich und eine sehr schwache Absorption im sichtbaren Lichtbereich der TiO2-Probe. Mit einer Erhöhung der cHT-Temperatur auf 650 und 700 °C verschiebt sich die Absorptionskante um 400–420 nm offensichtlich in Richtung des sichtbaren Lichtbereichs. Bei weiterer Erhöhung der Temperatur auf bis zu 800 °C nimmt das Absorptionsverhalten der Proben stark zu, insbesondere im sichtbaren Bereich, was mit der erhöhten Menge der gebildeten OVs23,24,25,28,29,30,31 zusammenhängen könnte , während cHT mit Erhöhung der Temperatur. Insbesondere im Fall von 850 °C weist dies deutlich auf die deutlich verschobene Absorptionskante und die stark erhöhte Reaktion auf sichtbares Licht hin. Dies beweist, dass cHT eine entscheidende Rolle bei der Absorptionsrotverschiebung spielt. Darüber hinaus zeigt das Erscheinungsbild die Wirkung von cHT auf die Lichtabsorption direkter (ergänzende Abbildung S2). Wenn die Temperatur höher als 850 °C ist, könnte sich die Absorption vollständig ändern, was auf die gebildeten Magneli-Phasen von Ti4O7 und/oder Ti3O5 zurückzuführen ist, die bei Raumtemperatur eine graphitähnliche Leitfähigkeit aufweisen29,37,42,43. Dies bedeutet, dass die Bandlücke der Proben mit Magneli-Phasen nahezu Null eV betragen könnte, was gut mit der beobachteten Absorption aus Abb. 3a übereinstimmt.

UV-Vis-Absorptionsspektren (a) und Auftragung von (αhv)2 gegen hv der cHT-x℃0,5 h-Proben.

Um den Einfluss von cHT auf die Bandlücke deutlich zu machen, sind die entsprechenden Kubelka-Munk-Diagramme in Abb. 3b dargestellt. Die Änderung der Bandlücke erfolgt langsam, wenn die Temperatur unter 800 °C liegt, und die berechnete Bandlücke ist in der Ergänzungstabelle S3 zusammengefasst. Wenn die Temperatur bis zu 850 °C beträgt, verengt sich die Bandlücke deutlich auf 2,879 eV, ausgehend von 2,984 eV der TiO2-Probe, aufgrund der während der cHT erzeugten OVs im Gitter von Rutil-TiO2.

Darüber hinaus wurden XPS-Spektren durchgeführt, um die chemische Oberflächenbindung der cHT-x℃0,5 h-Proben zu untersuchen, wie in Abb. 4 dargestellt. Im Allgemeinen ist die Änderung von C 1 s und Ti 2p schwer zu finden, obwohl sie vorhanden ist signifikant im Fall von O 1 s, insbesondere in OVs aus den cHT-700℃0,5 h- und cHT-800℃0,5 h-Proben. Grundsätzlich könnte der Peak bei etwa 529,8 eV, der in Abb. 4b mit einer schwarzen Linie dargestellt ist, den O2−-Ionen zugeschrieben werden, die in Rutil-TiO234,47,48,49,50 normalerweise von Ti4+-Ionen umgeben sind. Die asymmetrischen Peaks von O 1 s könnten auf die drei Beiträge unterschiedlicher chemischer Zustände zurückzuführen sein, wie z. B. die oben genannten O2−-Ionen, OVs (ca. 531,0 eV)23,24,25,28,29,30,31 und lose gebundene Sauerstoffatome Korngrenzen oder die chemisorbierten Sauerstoffe (ca. 532,2 eV)51,52,53. Es konnte festgestellt werden, dass eine leichte Änderung des O 1 s-Peaks von 529,8 eV von Rutil-TiO2 auf 530,0 eV der cHT-1000℃0,5 h-Probe erfolgte, was darauf hindeutet, dass die mögliche Bildung von Ti3+ neben OVs in Rutil-TiO224,25, 26,29. Die Verschiebung des Ti 2p-Peaks deutet auch auf die Bildung von Ti3+20 hin. Darüber hinaus führt die Spitzenänderung um 531,0 eV dazu, dass die Anzahl der OVs mit steigender cHT-Temperatur zunimmt. Den XRD- und XPS-Ergebnissen zufolge könnte der Schluss gezogen werden, dass das Rutil-TiO2 auf der Außenoberfläche während der cHT bei 700 °C mit dem beteiligten Kohlenstoff und seinen Verbindungen zu reagieren beginnt, während sich eine erhöhte Menge an OVs bildete und in die Masse des TiO2 überging Filme bei höherer Temperatur, was sich auf die Kristallstruktur auswirkt (Abb. 1).

XPS-Spektren der cHT-x℃0,5 h-Proben.

Um den Einfluss von cHT auf TiO2-Filme auf die Veränderung der Oberflächenelemente besser zu verstehen, wurden außerdem XPS-Tiefenprofilmessungen an den cHT-x℃0,5 h-Proben durchgeführt, die den Atomprozentsatz von C, Ti und O ergaben, wie gezeigt in Abb. 5. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Veränderungen bei C und O in der Außenfläche signifikant sind, wohingegen Ti relativ stabil ist. Es zeigt sich insbesondere, dass die relative Menge an C in der äußeren Oberfläche mit steigender cHT-Temperatur zunimmt und O abnimmt, was zeigt, dass C erfolgreich in die Oberfläche von TiO2-Filmen dotiert wurde und zur Bildung von OVs geführt hat, die bei höheren Temperaturen von 800 °C leicht auftritt15, 16,17,18,19,20,21,34. Während der O-Gehalt der cHT-1000℃0,5 h-Probe unter 40 % sinkt und im Vergleich zu anderen Proben deutlich geringer ist, könnte dies auf die Bildung der Magneli-Phase zurückzuführen sein.

XPS-Tiefenprofil der cHT-x℃0,5 h-Proben.

Für den Photoabbau der mit den Proben präsentierten MB-Lösung zeigt Abb. 6 deutlich, dass das cHT die durch sichtbares Licht gesteuerte photokatalytische Aktivität (ergänzende Abbildung S3) effizient steigern könnte, und das Gleiche gilt auch für den Fall der UV-Bestrahlung (ergänzende Abbildung S4). ). Die kaum verringerte leere gepunktete Linie deutet darauf hin, dass die MB-Lösung relativ stabil ist. Im Allgemeinen zeigt sich bei einer Erhöhung der cHT-Temperatur oder einer Verlängerung der cHT-Zeit, dass die photokatalytische Aktivität aufgrund der Konzentrationsänderung der MB-Lösung zunächst zunimmt und dann abnimmt. Verglichen mit der Verlängerung der cHT-Zeit scheint eine Erhöhung der cHT-Temperatur die photokatalytische Aktivität um 0,1 Stunden effizienter zu verbessern. Abbildung 6d zeigt direkter, dass sich die Abbaukonstante (R) bei allen cHT-Bedingungen ändert. Im Fall von 0,1 h nimmt die photokatalytische Aktivität weiter zu, bis die cHT-Temperatur 850 °C erreicht, wohingegen bei der längeren cHT-Zeit von 0,5 h und 1 h die photokatalytische Aktivität abnimmt, wenn die Temperatur höher als 800 °C ist. Mit anderen Worten: Die photokatalytische Aktivität könnte bei einer relativ höheren Temperatur für kürzere Zeit gesteigert werden. Es ist bekannt, dass die Dotierung mit Metall- oder Nichtmetallionen häufig mit der Bildung von OVs im Gitter von TiO218,19,20,21 einhergeht. Zahlreiche Studien haben berichtet, dass das Vorhandensein von OVs in TiO2 bei 0,75–1,18 eV unterhalb des Leitungsbandminimums liegen kann, um den Absorptionsbereich für sichtbares Licht effektiv zu erweitern7,8,9,23,24,25. Die erhöhte, durch sichtbares Licht gesteuerte photokatalytische Aktivität könnte auf die Reaktion auf sichtbares Licht aufgrund der verringerten Bandlücke (insbesondere unter 850 °C in Abb. 3) und auf die vergrößerte zugängliche Fläche aufgrund der gebildeten Nadeln in Nanogröße zurückgeführt werden. ähnliche Strukturen auf der Oberfläche, bis sie bei etwa 850 °C verschwinden (Abb. 2). Dementsprechend sind bei Temperaturen über 850 °C die Abnahmen der photokatalytischen Aktivität hauptsächlich auf die gebildeten Magneli-Phasen (Abb. 1)29,54,55 und die zerstörten nadelartigen Strukturen auf der Oberfläche zurückzuführen.

Konzentrationsentwicklung der MB-Lösung unter sichtbarem Licht für die cHT-x℃yh-Proben. (a) 0,1 h, (b) 0,5 h, (c) 1 h und (d) Abbaukonstante R zwischen ksample und kMB-Lösung.

Beim Vergleich der cHT-Zeit bei unterschiedlichen Temperaturen ist die Zeit bei einer niedrigeren Temperatur von 650 °C erforderlich, dann wird die Temperatur die Steigerung der durch sichtbares Licht gesteuerten photokatalytischen Aktivität im Vergleich zur Zeit dominieren. Bemerkenswert ist, dass der Vorteil der cHT-Temperatur für 0,1 h über 800 °C stärker ausgeprägt ist und der R von cHT-850℃0,1 h im Vergleich zu dem von TiO2 um etwa das Dreifache verbessert wird. Darüber hinaus konnte die photokatalytische Aktivität unter UV-Bestrahlung bei 800 bis 850 °C für 0,5 Stunden weiter gesteigert werden.

Um die Auswirkung von OVs auf die Reaktion von TiO2 auf sichtbares Licht weiter zu untersuchen, wurde die DFT-Methode zur Berechnung der stöchiometrischen und nichtstöchiometrischen Rutil-TiO2 (110)-Oberflächen angewendet. Die Auswirkung von OVs auf die Gesamtzustandsdichte (TDOS) von TiO2-x (x: 0, 0,042, 0,083, 0,125 und 0,400) ist in Abb. 7 dargestellt. Im Allgemeinen könnte eine hohe Leerstellenkonzentration ein Leerstellenband von induzieren elektronische Zustände knapp unterhalb des Leitungsbandes, was durch theoretische Berechnungen und relevante Experimente bestätigt wurde37,56,57,58. Interessanterweise verschiebt sich das Fermi-Niveau mit der erhöhten Menge an OVs deutlich in Richtung des Leitungsbands, was darauf hindeutet, dass die Einführung von OVs zu zwei lose eingefangenen Elektronen durch drei Ti-Dangling-Bindungen führt23,27,29,37,56. Darüber hinaus beginnen die Bandlücken von TiO2-x ab TiO1.917 um etwa 0,02–0,5 eV im Vergleich zu 1,88 eV bei reinem TiO2 abzunehmen, was mit früheren Untersuchungen übereinstimmt37,57,58.

TDOS von TiO2 und TiO2-x nahe dem Fermi-Niveau. Das Fermi-Niveau wurde bei der Berechnung auf Null gesetzt. Die rot gepunktete Linie stellt das Valenzbandmaximum (VBM) dar, während die blau gepunktete Linie das Leitungsbandmaximum (CBM) darstellt.

In dieser Studie wurden die durch OVs induzierten C-dotierten TiO2-Photokatalysatorfilme mit sichtbarem Licht durch eine einfache und effiziente cHT-Methode für TiO2, das auf Ti-Beschichtungen gebildet wurde, erfolgreich hergestellt. Die durch sichtbares Licht gesteuerte photokatalytische Aktivität von C-dotiertem TiO2 wurde im Vergleich zu reinem TiO2 deutlich um etwa das Dreifache gesteigert. Bei einer Erhöhung der cHT-Temperatur unter 850 °C bildet sich eine Oberflächenmorphologie mit nanogroßen nadelartigen Strukturen, die die zugängliche Oberfläche deutlich vergrößern könnte, während die nadelartigen Strukturen bei höheren Temperaturen verschwinden würden. Im Allgemeinen zeigt sich bei einer Erhöhung der cHT-Temperatur oder einer Verlängerung der cHT-Zeit, dass die photokatalytische Aktivität zunächst zunimmt und dann abnimmt, wobei unter 850 °C für 0,1 Stunden eine bessere photokatalytische Aktivität erreicht wird. Die erhöhte, durch sichtbares Licht gesteuerte photokatalytische Aktivität könnte auf die verbesserte Reaktion auf sichtbares Licht aufgrund der verringerten Bandlücke und die vergrößerte zugängliche Fläche aufgrund der gebildeten nadelartigen Strukturen in Nanogröße zurückgeführt werden. Im Vergleich zur cHT-Zeit könnte die photokatalytische Aktivität bei einer relativ höheren Temperatur für kürzere Zeit gesteigert werden. Bemerkenswert ist, dass die Einführung von OVs zu einer erheblich geringeren Bandlücke von TiO2-x im Vergleich zu der von reinem TiO2 führt.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel (und seinen ergänzenden Informationsdateien) enthalten.

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SG: Forschungsidee, experimentelle Umsetzung, Datenanalyse und Diskussion sowie Verfassen und Überarbeiten des Manuskripts. YC: Datendiskussion und Überarbeitung des Manuskripts.LH: Datendiskussion und Bearbeitungsentwurf.HY: Datendiskussion.CT: Datendiskussion.TZ: Experimentelle Implementierung und Datendiskussion.TI: Datendiskussion und Bearbeitungsentwurf. TQ: Experimentelle Umsetzung.YL: Datendiskussion, Erstellung des Originalentwurfs, Überwachung.

Korrespondenz mit Yanling Cheng oder Yun Lu.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Guan, S., Cheng, Y., Hao, L. et al. Sauerstofffehlstellen induzierten eine Verengung der Bandlücke für eine effiziente Reaktion auf sichtbares Licht in kohlenstoffdotiertem TiO2. Sci Rep 13, 14105 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39523-6

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Eingegangen: 09. Mai 2023

Angenommen: 26. Juli 2023

Veröffentlicht: 29. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39523-6

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